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三元液液平衡数据测定实验

一、实验目的:
1. 了解三元系统液--液平衡数据测定方法,测定醋酸–水–醋酸乙烯酯在 25℃下的液液平衡数据。
2.掌握中和滴定法实验技能,学会计算醋酸分别在水相和油相的质量分数。
二、实验原理:
三元液液平衡数据的测定,有直接和间接两种方法。直接法是配制一定组成的三元混合物,在恒温下充分搅拌接触,达到两相平衡。静置分层后,分别测定两相的溶液组成,并据此标绘平衡结线。此法可以直接获得相平衡数据,但对分析方法要求比较高。
间接法是先用浊点测出三元体系的溶解度曲线,并确定溶解度曲线上各点的组成与某一可检测量的关系,然后再测定相同温度下平衡结线数据,这时只需根据溶解度曲线决定两相的组成。
本实验采用间接法测定醋酸、水、醋酸乙烯酯这个特定的三元系的液--液平衡数据。
三、实验装置基本情况:
1.实验用三元系包括醋酸、醋酸乙烯酯及去离子水,其物理常数如表1、表2。
表1  实验物系的物理常数

品名 沸点(℃) 密度(kg/m3
醋酸 118 1049
醋酸乙烯酯 72.5 931.2
100 997.0
表2  HAc-H2O-VAC三元系液液平衡溶解度数据表(298K)
序号 Hac H2O VAC
1 0.05 0.017 0.933
2 0.10 0.034 0.866
3 0.15 0.055 0.795
4 0.20 0.081 0.719
5 0.25 0.121 0.629
6 0.30 0.185 0.515
7 0.35 0.504 0.146
8 0.30 0.605 0.095
9 0.25 0.680 0.070
10 0.20 0.747 0.053
11 0.15 0.806 0.044
12 0.10 0.863 0.037
 
图1 HAC-H2O-VAC(298K)三元相图
 
2.实验装置流程示意图见图2、实验装置面板图见图3
 
图2  三元液液实验装置示意图
1-温度传感器; 2-风扇; 3-磁力搅拌器; 4-搅拌电机;5-测试瓶; 6- 恒温箱  7-电加热器
 
图3 实验装置面板图
 
四、实验操作方法:
本实验所需的醋酸、水、醋酸乙烯酯三元体系如表2,实验内容主要是测定平衡结线,首先,根据相图配制一个组成位于部分互溶区的三元溶液约30g,配制时量取各组分的质量,用密度估计其体积,然后,取一干硅橡胶塞住,用分析天平称取其质量,加入醋酸、水、醋酸乙烯酯后分别称重,数据记录如表3、表4,计算出三元溶液的浓度。
表3  数据记录

组分 试剂瓶/g H2O/g VAC/g HAC/g
1 64.43 74.72 86.54 93.9
2 73.82 85.95 98 104.35
3 56.91 66.84 82.63 86.88
 
 
表4  数据记录

瓶号 水(ml) 醋酸乙烯酯(ml) 醋酸(ml)
1 10 13 7
2 12 13 6
3 10 17 4
操作步骤如下:
1.接通仪器总电源开关,启动风机,打开加热开关,使恒温箱温度稳定在25℃。
2.当温度稳定后,快速打开恒温箱箱门,将装有药品的三角瓶放入箱内(预先将配置好的样品置于三角瓶中),并马上关闭箱门,这套动作要迅速。
3.打开磁力搅拌器开关,控制转速稳定在200-250转,搅拌进行20分钟,使系统内达到平衡,然后在恒温箱内静止10-15分钟,使溶液自然分层。
4.使用分液漏斗分别测出水相和油相的质量。
5.将三角烧瓶从恒温箱中小心取出,用医用针筒分别抽取油层及水层各1ml,称取所取样品的重量。然后使用中和滴定法分析其中的醋酸含量。(本实验用中性红指示剂,并用0.1M氢氧化钠溶液滴定至终点。)
六、注意事项:
1.本实验装置加热温度严禁超过60℃,以免损坏仪器。
2.本实验控温仪表为智能仪表,内部参数已预先设定好,所以不要随意修改仪表参数。
3.放入药品时要迅速,恒温箱打开箱门时间过长,会严重影响控温效果,进而影响实验的准确度。
4.电磁搅拌系统不宜开得过大,200-250转为宜,避免三角烧瓶因晃动而倾倒。
5.实验中称量时要准确,操作过程中尽量减少杂质混入。
6.从恒温箱中取出溶液时动作要轻柔,避免破坏分层效果,滴定分析注意监控滴定终点,数据要准确。
七、实验数据举例(仅供参考):以1号瓶水相下层数据为例
已知滴定用NaoH浓度为0.1002mol/l,消耗体积为54.0ml。
由n=CV 得 n醋酸=0.1002×54.0/1000=5.41×10-3(mol)
由m=n×M得m=5.41×10-3×60=0.32(g)
即醋酸在水相质量浓度为0.32g/ml 同理油相为0.19g/ml
设在醋酸水相中质量为x,油相中为y
则          x+y=7.36(g)  x/0.32+y/0.19=30(ml)
联立方程求得 x=4.15g   y=3.21g
则醋酸在水相中质量分数为4.15/(4.15+10.29)=0.29
醋酸在油相中质量分数为   3.21/(3.21+11.82)=0.21
1ml水相和油相样品在滴定过程中消耗氢氧化钠量记录如表5
表5  滴定分析数据记录

组分 水相(H2O—VAC) 油相(H2O—HAC)
1 54.0 31.0
2 45.5 36.6
3 24.0 16.3
 
表6 原料液总组成
样品瓶号 1 2 3
醋酸(%) 34.92 40.11 24.97
水(%) 39.73 39.47 20.80
醋酸乙烯酯(%) 33.13 52.69 14.18
 
表7  三元液液标准样品组成表
瓶号 1 2 3
水相(ml) 54 45.5 36.6
油相(ml) 31.0 24.0 16.3
水中醋酸 (g/ml) 0.32 0.27 0.22
油中酸(g/ml) 0.19 0.14 0.10
水相酸的质量(g) 4.15 4.28 2.36
油相酸的质量(g) 3.21 2.07 1.89
水相酸质量分数 0.29 0.26 0.19
油相酸质量分数 0.21 0.15 0.11
水相水质量分数 0.56 0.62 0.72
油相水质量分数 0.078 0.046 0.028
水相乙烯酯质量分数 0.15 0.12 0.09
油相乙烯酯质量分数 0.71 0.81 0.87
 
 
 
图4 三元相图联结线及辅助线

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三元液液平衡数据测定实验装置QY-HGGY38

三元液液平衡数据测定实验装置QY-HGGY19



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